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https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/11272| ???metadata.dc.type???: | Tese |
| Title: | Desenvolvimento de tintas condutivas para eletrodos impressos e sua aplicação em imunossensor eletroquímico para Sars-Cov-2 |
| ???metadata.dc.creator???: | Anzola, Carlos Eduardo Arévalo ![]() |
| ???metadata.dc.contributor.advisor1???: | Paula, Marcos Marques da Silva |
| First advisor-co: | Brito, Walter Ricardo |
| ???metadata.dc.contributor.referee1???: | Zayas , Fidel Guerrero |
| ???metadata.dc.contributor.referee2???: | Souza, Sergio Michielon de |
| ???metadata.dc.contributor.referee3???: | D’Ávila, Marcos Akira |
| ???metadata.dc.contributor.referee4???: | Silva , Luciano da |
| ???metadata.dc.description.resumo???: | Apesar do potencial de eletrodos impressos para diagnósticos de baixo custo, seu desempenho ainda é limitado pela formulação da tinta, que afeta a estabilidade do filme e a conectividade entre as partículas condutoras. Nesta pesquisa, foi desenvolvida e otimizada uma tinta condutora baseada no copolímero VINNOL® H 15/50 e cargas de carbono, e foi empregada na fabricação de um imunossensor eletroquímico para detecção da proteína Spike do Síndrome Respiratória Aguda Grave do Coronavírus-2 (SARS-CoV-2). A formulação mais eficiente da tinta combinou 2,5 g de VINNOL® H 15/50, 3,5 g de grafite e 1,5 g de negro de fumo (33,3 % de ligante na fase sólida; razão 70:30 entre grafite e negro de fumo), produzindo filmes homogêneos com resistência elétrica próxima de 5 Ω. A caracterização da tinta confirmou a natureza bifásica do compósito e a rede de percolação onde o Espectroscopia de Absorção no Infravermelho com Transformada de Fourier identificou C=O e C–O–C do segmento acetato e C–Cl do segmento cloreto; Espectroscopia Raman preservou os modos D/G/2D do grafite com desordem moderada; Análise Termogravimétrica (TGA) em N₂ mostrou quatro eventos de degradação com resíduo carbonáceo elevado; difração de raios X (DRX) manteve as reflexões do grafite; e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) revelou porosidade nanométrica favorável à infiltração do eletrólito. Eletroquimicamente, o eletrodo não modificado apresentou resposta quase-reversível em voltametria cíclica CV e resistência de transferência de carga de 127 Ω (ajuste Randles–CPE). O imunossensor foi construído por ativação EDC (1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide) e NHS (N-hydroxysuccinimide), imobilização de Imunoglobulina G (IgG) anti-S e bloqueio com albumina sérica bovina (BSA); em Voltametria de Pulso Diferencial DPV, operou em modo signal-off, com queda de corrente proporcional à concentração de antígeno. A curva analítica (100–700 ng mL⁻¹) foi linear (R² = 0,983; slope −0,03194 μA·(ng mL⁻¹) ⁻¹) e o limite de detecção foi 82,6 ng mL⁻¹. O método foi identificado como simples, reprodutível e escalável, indicando potencial para plataformas de diagnóstico rápido baseadas em eletrodos impressos. |
| Abstract: | Despite the potential of printed electrodes for low-cost diagnostics, their performance is still limited by the ink formulation, which affects film stability and the connectivity between conductive particles. In this research, conductive ink based on the copolymer VINNOL® H 15/50 and carbon fillers were developed and optimized. This ink was then used to fabricate an electrochemical immunosensor for the detection of the Severe Acute Respiratory Syndrome Coronavirus 2 (SARS-CoV-2) Spike protein. The most efficient ink formulation combined 2.5 g of VINNOL® H 15/50, 3.5 g of graphite, and 1.5 g of carbon black (33.3 % binder in the solid phase; 70:30 graphite to carbon black ratio), producing homogeneous films with an electrical resistance close to 5 Ω. The characterization of the ink confirmed the biphasic nature of the composite and the percolation network. Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy identified C=O and C–O–C from the acetate segment and C–Cl from the chloride segment. Raman Spectroscopy preserved the D/G/2D modes of graphite with moderate disorder. Thermogravimetric Analysis (TGA) in N₂ showed four degradation events with a high carbonaceous residue. X-ray Diffraction (XRD) maintained the graphite reflections, and Scanning Electron Microscopy (SEM) revealed nanometric porosity favorable for electrolyte infiltration. Electrochemically, the unmodified electrode showed a quasi-reversible response in Cyclic Voltammetry (CV) and a charge transfer resistance of 127 Ω (Randles–CPE fit). The immunosensor was constructed by EDC (1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide) and NHS (N-hydroxysuccinimide) activation, immobilization of anti-S Immunoglobulin G (IgG), and blocking with bovine serum albumin (BSA). In Differential Pulse Voltammetry (DPV), it operated in a signal-off mode, with a current drop proportional to the antigen concentration. The analytical curve (100–700 ng mL⁻¹) was linear (R2= 0.983; slope −0.03194 μA·(ng mL⁻¹)⁻¹) and the limit of detection was 82.6 ng mL⁻¹. The method was identified as simple, reproducible, and scalable, indicating its potential for printed electrode-based rapid diagnostic platforms. |
| ???metadata.dc.subject.cnpq???: | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA: FISICA: FISICA DA MATERIA CONDENSADA |
| ???metadata.dc.subject.user???: | Tinta condutora VINNOL® H 15/50 Grafite Eletrodos impressos Imunossensor Proteína Spike SARS-CoV-2 |
| Language: | por |
| ???metadata.dc.publisher.country???: | Brasil |
| Publisher: | Universidade Federal do Amazonas |
| ???metadata.dc.publisher.initials???: | UFAM |
| ???metadata.dc.publisher.department???: | Instituto de Ciências Exatas |
| ???metadata.dc.publisher.program???: | Programa de Pós-graduação em Física |
| Citation: | ANZOLA, Carlos Eduardo Arévalo. Desenvolvimento de tintas condutivas para eletrodos impressos e sua aplicação em imunossensor eletroquímico para Sars-Cov-2. 2025. 94 f. Tese (Doutorado em Física) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus (AM), 2025. |
| ???metadata.dc.rights???: | Acesso Aberto |
| ???metadata.dc.rights.uri???: | https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ |
| URI: | https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/11272 |
| Issue Date: | 29-Aug-2025 |
| Appears in Collections: | Doutorado em Física |
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| File | Description | Size | Format | |
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